試驗前準備，先核對反應釜額定溫度、壓力、材質，確認適配本次實驗物料、反應條件，嚴禁超溫超壓使用。檢查釜體、釜蓋、密封墊片、攪拌軸、冷卻管路、加熱模塊、壓力傳感器、安全閥、爆破片等配件，墊片無變形、劃痕、老化破損，螺紋完好無滑絲，安全閥、爆破片在檢定有效期內。檢查外接循環冷卻系統、進氣出氣管路、閥門，確認管路通暢無堵塞，所有閥門處于關閉狀態。按照實驗方案稱取物料，物料裝填量控制在釜體容積的合理區間，一般不超過釜容積三分之二，避免反應劇烈時物料沖料，禁止裝入會發生劇烈爆聚、強腐蝕且不匹配釜體材質的物質。投料完成后，清理釜口密封面的物料殘渣，防止夾渣造成密封失效。
裝釜與密封，將釜蓋平穩對位落下，均勻分次擰緊主螺栓，遵循對角均勻緊固的方式，不要單邊一次性擰緊，防止密封面受力不均出現偏斜、泄漏。連接攪拌、測溫、壓力、進氣、排氣、冷卻管線，確認接頭緊固。需要惰性氣氛保護的實驗，先進行氣體置換，通入惰性氣體，反復充氣、泄壓，置換釜內空氣，置換次數根據實驗要求確定，置換完成后關閉排氣閥。開啟冷卻循環裝置，確認冷卻水或者導熱介質循環正常。
參數設置與升溫，接通電源，啟動控制系統，檢查溫度、壓力、轉速顯示是否正常，確認無報警。設置目標溫度、升溫速率、攪拌轉速、壓力保護閾值，升溫速率不宜過快，超高溫工況下快速升溫會造成釜體熱應力集中，損傷密封件和釜體。開啟攪拌，低速試運行，觀察攪拌運轉是否平穩，無擦壁、異響。確認各項狀態正常后，啟動升溫程序，升溫階段持續關注溫度、壓力變化，留意壓力是否隨溫度異常升高，出現壓力快速上漲、釜體漏氣等異常情況立刻停止加熱。
恒溫反應階段，到達設定溫度后開始計時，維持恒溫、恒攪拌狀態，定時記錄溫度、壓力、轉速等參數。實驗過程中，人員不得長時間遠離設備，密切觀察控制系統報警信息，一旦觸發超溫、超壓報警，第一時間切斷加熱，開啟冷卻降溫。嚴禁在高溫高壓狀態下強行拆卸、松動任何緊固件，禁止在帶壓狀態下打開釜蓋。如需取樣，采用配套取樣管路，嚴格按照泄壓流程操作，保持管路通暢。
反應結束與降溫泄壓，反應計時完成后，先關閉加熱模塊，依靠冷卻系統緩慢降溫，不允許采用急速冷卻方式，避免釜體冷熱交變產生應力損傷。待溫度降至安全區間，再緩慢打開排氣閥泄壓，泄壓操作保持低速，防止噴料。確認釜內壓力歸零，壓力表讀數為零之后，再停止攪拌和冷卻循環，依次拆除外接管線。
開釜和后處理，對角松開螺栓，平穩取下釜蓋，觀察釜內物料狀態，及時清理釜內壁、攪拌槳、密封槽內殘留物料，避免物料干結腐蝕釜體。密封墊片取出清洗晾干，檢查有無損傷，有缺陷及時更換。清理完成后，將釜體、釜蓋放置在干燥通風處，配件分類存放。
日常維護與安全要點，每次使用完成后檢查密封件、管路、傳感器，定期對壓力、溫度儀表進行計量校準，定期校驗安全閥、爆破片。攪拌軸承、動密封部位按需加注適配潤滑介質，防止干磨損壞。設備使用環境保持通風，遠離易燃易爆物品，配備適配的防護設施。建立使用臺賬，記錄實驗條件、使用時長、異常情況以及配件更換記錄。長期不用時，清潔干燥釜內，密封放置，做好防塵防護。設備出現泄漏、儀表失靈、攪拌卡滯等故障，停止使用，排查修復后再投入實驗，不允許帶故障運行。
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